全自动微量水分测定仪操作使用说明书

全自动微量水分测定仪采用卡尔—菲休库仑滴定法，对不同的物质进行微量水分的测定，这是一种zui可靠的方法。执行标准 （国标） GB/T11133 、GB/T7600。

 
三、微量水分测定仪工作原理
卡尔—菲休试剂同水的反应为
I2+SO2+3C5H5N+H2O—2C5H5N·HI+ C5H5N·SO3………………………… ①
C5H5N·SO3+CH3OH—C5H5N·HSO4CH3……………………………………②
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把样品加入到试剂中，在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应，根据法拉第定律，碘与电量成正比地产生出来。在电解过程中，电极反应如下：
阳极：2I--2e    I2

阴极：I2+ 2e    2I-；2H++ 2e    H2   

１摩尔碘与１摩尔水质量反应，因此１mg水相当于10.71库仑电量，根据这个原理，水含量可以从电解所需要的电量中直接确定，经仪器计算，在显示器上直接显示出测定样品的含水量。
  
四、使用方法
（一）仪器的安装
1、仪器工作时应放置在平整的工作台上，环境中应尽量减小空气的对流。
2、周围不存在影响仪器正常工作的机械震动、腐蚀性气体、污染、电磁干扰等。
3、供电电源：单相三线制，AC220V±10%、50Hz，必须有良好的接地端。
4、环境温度：5～35℃。
5、相对湿度：≤85%。
（二）仪器自检功能
     将220V交流电源接入电源插座，打开电源开关，在图3滴定插座和测量插座开路状态下，短接测量插座时，测量显示过碘，并且不计数，短接滴定插座时，测量显示过水，并且计数按启动键，一分钟后报警，终点指示灯亮，符合上述过程，说明仪器主机工作正常。
（三）滴定池清洗、干燥和装配
1、装入试剂前把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大约105℃的烘箱内烘干，时间约3-4小时，然后取出，放入干燥器中冷却。阴极室、测量电极不能用水清洗，可用丙酮甲醇进行清洗，清洗后用吹风机吹干，清洗时应注意，不应清洗到电极引线处，否则在测定试样过程中会造成测量误差。
2、把硅胶装入干燥管内，注意不要将硅胶粉装入，然后将试样注入口的旋塞装好，完成上述过程后把搅拌子通过试样注入口小心放入，然后分别在测量电级、阴极室、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀的涂上一层真空润滑脂，除阴极室的干燥管和密封塞不装外其它均装到相应的部位上，轻轻转动一下使其较好的密封。
3、将约100-200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室，再用漏斗通过阴极室干燥管插口将试剂注入阴极室，阴、阳极室的液面高度要基本一致，完毕后将干燥管和密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好的密封，将滴定池放到磁力搅拌器上，用夹持器夹紧，把测量电极、滴定电极插头分别插入测量、滴定插座内。
（四）测定条件的建立及操作步骤
1、参数设置
    首先把菜单调到参数设置位置，按确定键设定体积和密度。
2、打印状态
在参数设置内有打印不打印两种状态可选择。
3、日期、时间设定
    把菜单调到时间设定，按确定键。数字（××××年××月××日××时××分××秒）输入按选择/输入键，每一位数字设定好后，按功能/确定键，一般产品出厂前时间设定都已完成。
     4、平均值：同一样品或不同样品需要算出含水平均值时，可在调出菜单中按选择/输入键，调到打印平均值位置，再按功能/确定键，打印机可将1-N个进样数平均值打印出来。
     5、操作步骤
（1）开机显示微量水分测定仪，按搅拌键电解池内磁力搅拌子旋转，搅拌速度为所搅拌电解液不起泡为宜。
（2）按功能/确定键，屏幕显示相关参数，同时电解开关打开（新电解液显示过碘）可用50μl进样器适量进水调整至平衡，已用过电解液刚开机时一般显示过水，通过电解滴定到达平衡，报警、终点指示灯亮。
（3）当仪器达到初始平衡点，而且比较稳定时，可用纯水进行标定。
     A、用0.5μl进样器抽取0.1μl的纯水。
特别注意：抽取时慢慢旋转进样器芯子向上抽。
B、按启动键。
C、将纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中，注意应使针尖插入到试剂中，并避免与滴定池内壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。
D、一分钟后蜂鸣器响、显示终点END指示灯亮，其显示结果应为100±10μgH20，一般标定3次，若三次结果都在误差范围内就可以进行试样的测定。
特别注意：滴定池清洗、干燥和装配，仪器的标定等的操作质量是试验成功与否的前提条件，请务必按规定程序和要求认真操作！
（4）样品试验，抽取一定数量试样（一般以1ml为单位）注入滴定瓶，电解到终点后，终点指示灯亮，同时报警，打印机打印出样品的含水量。使用仪器时或试样不同时，需要注意试样体积、密度应与机内设置的体积、密度相符。
（5）测量结果用μgH2O单位来表示，样品中水分含量由以下关系式来计算：
 
所测结果（μgH2O）    所测结果（μgH2O）
含水量PPM=                  =

                      样品质量（g）     试样密度×试样体积
本机设有质量（μg）与体积（ml）自动运算功能，无需人工计算。
（6）气体样品中的水分测定
气体样品中水分的滴定操作过程与液体样品相同，在此只涉及采样方法不同，气体采样连接器见图5。
在测定气体样品中水分时，阳极室须注入约150毫升的电解液，保证气体中的水分充分被吸收，同时气体的流速应控制在大约0.5L/min左右，如果在测定过程中阳极室中电解液明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充。
 
五、注意事项
    本仪器是石油产品微量水分的精密检测仪器，试验的成功与否及试验结果的准确性取决于多种因素，也取决于实验员认真仔细的操作。以下的注意事项提醒实验员在操作时应十分注意。
（一）电解液保管和使用
1、电解液应放在6℃～8℃冰箱中保存，开启后的电解液瓶口要用蜡封好。
2、在正常的测定中，每100毫升电解液可以与不小于1克的水进行反应，若测定时间过长，电解液敏感下降，应更换新鲜电解液。
3、不要用手直接去接触电解液，如与皮肤接触，应用水*冲洗干净，当使用有吡啶电解液时应有良好的通风设施。
（二）进样量的控制
 本仪器的典型测定范围是10μg-10mg，为了得到准确的测定结果，要适当地根据样品的含水量来控制进样量（见表1）。
（三）仪器标定值误差
    仪器标定结果的准确性是做好试验的基础，应注意以下几点：
1、进样器的误差：应选用符合精度要求的进样器。
2、操作的速度及手对针头的影响：抽样要缓慢、准确，手不要接触针头。
3、人眼对进样器刻度的误差：按符合要求的读数方法读取数值。
4、针头在电解池内停留时间：针头在电解池内停留的时间宜短不宜长。
5、操作者的熟练程度及经验：初次实验应作操作培训，尽快掌握操作要领和提高熟练程度。

表1

（四）对样品重复性的影响
    样品放置保存的条件，样品抽取的质量等对试验的结果都会产生一定的影响，应注意以下各点：
1、样品需保存在合适的密封装置内：密封保存，防止空气中的水分对样品造成影响。
2、试样充分的搅拌：取样时应对试样充分的搅拌，使样品均匀一致。
3、进样前，试样应无气泡：进样前排除试样中的气泡。
4、两次平行测试时间的误差：两次平行测试时，间隔时间的长短会对试验结果产生影响，尽量使两次平行测试时间间隔缩短。
5、空气中水分的影响：空气中水分的污染会造成测量结果的误差，应尽量避空气中水分对试验造成影响。
（五）其它
如果仪器总是达不到“平衡”，显示“过水”，出现这种情况的可能原因是：
1、电解液测定时间过长，敏感度下降：应更换新电解液。
2、滴定池内壁吸附有水分：应关闭电源，取下滴定瓶，慢慢倾斜转动摇晃，使瓶内壁水分被吸收到电解液中，然后放回重新打开电源进行滴定，这一步骤可反复几次。
3、阴极室中的陶瓷滤板吸附有水分：可将测量电极，阴极室取出用丙酮清洗几遍后，再放入丙酮溶液中浸泡一夜（注意不要浸没到电极引线处），然后在60℃烘箱中放置24小时，取出后放在干燥器中，冷却后再使用。
4、各附件接口的密封及胶垫老化：应更换新的。